由熊谷明哉教授（千叶工业大学工学部电气电子工学科教授/东北大学材料科学高等研究所 (WPI-AIMR) 特聘教授（客座））・大学院工学研究科客座教授）、立崎瑛太（千叶工业大学大学院工学研究科硕士课程1年）、石毛亮之介（千叶工业大学大学院工学研究科硕士课程1年）、井田大贵讲师（名古屋大学大学院工学研究科）、高桥康史教授（名古屋大学大学院工学研究科（兼未来社会创造机构量子化学创新研究所）/金泽大学NanoLSI特聘教授）、白木将教授（日本工业大学基干工学部环境生命化学科）和珠玖仁教授（东北大学大学院工学研究科）组成的研究团队，成功开发了一种将拉曼光谱法（注1）与纳米电化学电池显微镜（SECCM）（注2）相结合的新型操作测量方法。在锂离子电池和电极催化剂等电化学能源设备中，固液界面的反应是决定性能和耐用性的关键因素，因此需要纳米级地理解界面上的电化学过程。此前，利用拉曼光谱法等测量技术，难以在反应操作下（operando）同时观察局部电化学反应及其伴随的结构变化。通常，在电化学测量与光谱方法同时进行时，电化学反应场是通过将样品浸入电解液中进行的，因此只能获得广泛反应区域的平均信息，缺乏局部信息。本次开发的同时操作测量方法集成了拉曼光谱测量法和SECCM。研究团队利用锂离子电池电极磷酸铁锂（注3），将锂离子在电极内发生的可逆电化学反应限制在SECCM形成的微小液滴内，同时利用拉曼光谱法测量该区域内化学结构的变化，该方法通过散射雷射光来评估。从获得的结果中，通过观察拉曼散射光，证实了液滴内锂离子从磷酸铁锂电极脱离和插入过程中局部化学结构的变化。 本显微镜的开发，使局部电化学和化学结构变化的同时操作测量成为可能，成功实现了纳米尺度电化学反应的界面反应分析。这有望帮助阐明锂离子电池的劣化机制和反应不均匀性，提供设计高性能、长寿命电池的新见解。此外，本方法不仅适用于锂离子电池，预计还将成为一种新的基础技术，使所有涉及电化学反应的固液界面都能在纳米尺度上得到理解，有助于电池、催化剂和腐蚀领域基础科学的进步。 本研究成果于4月21日（美国时间）发表在应用物理学领域的学术期刊美国物理学会（AIP）的《应用物理快报》（Applied Physics Letters）上，并被选为「Featured Article」。此外，该论文还被AIP广报媒体「Scilight」报导，该媒体专门介绍和解释AIP期刊中值得关注的成果。 关键词：操作测量、电化学、锂离子电池、拉曼光谱 ■ 研究背景 1. 理解电化学能源设备中的固液界面 为实现碳中和社会，锂离子电池、氢气/氨合成，以及二氧化碳电化学还原等电化学能源设备的重要性日益增加。为提高这些设备的性能，材料开发和原子级结构控制是不可或缺的。然而，随着材料微观结构的高度控制，电化学反应机制变得更加复杂，需要详细理解其影响。特别是，电化学反应发生在电极和电解液接触的固液界面，因此理解此界面上的反应过程是设备性能的关键。然而，由于固液界面上的反应在时间和空间上不均匀地进行，因此需要高精度原位操作分析。 2. 传统分析方法及其挑战 在固液界面上，电...